陸禹吉1,2,王成章2*,高勤衛1*,葉建中2,陶冉2
(1. 南京林業大學 化學工程學院,江蘇 南京 210037;2. 中國林業科學研究院 林產化學工業研究所,國家林業局 林產化學工程重點開放性實驗室; 江蘇省 生物質能源與材料重點實驗室,江蘇 南京 210042)
摘 要:以甘油和環己酮為原料,Hβ分子篩為催化劑,研究了環己酮甘油縮酮的合成工藝。采用IR、 GC-MS等分析技術對合成所得產物的結構進行了分析測定。探討了反應條件對產物收率的影響,采用正交試驗方法確定了縮酮反應的最適工藝條件:0.1 mol環己酮,0.15 mol甘油,反應時間90 min,反應溫度90℃,催化劑用量為0.2 g。在此條件下進行了3次穩定性實驗,實驗表明,反應穩定性較好,并且產物2-羥甲基-l,4-二氧雜螺環癸烷的收率達95%以上。討論了反應機理和產物的選擇性。
關鍵詞:環己酮;甘油;Hβ分子篩;縮酮反應;正交試驗;機理
中圖分類號:TQ35 文獻標識碼:A 文章編號:1673-5854(2014)04-0007-06